보고서 설명

1.Title : Determination of chloride : the Fajans method

2.Date : 2014.4.17 / Temperature : 22.5℃ / Humidity : 41%
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본문일부 및 목차

▶Principle
①침전 적정법 : 목적 성분과 표준용액이 화학양론적으로 평형상수가 큰 침전을 신속히 생 성시키는 반응을 이용하는 적정분석의 일종.
②은 적정법 : 은을 근거로 한 적정법.
1)Mohr : 등의 적정에 사용된다. 액으로 적정할 때 지시약 으로 를 사용하는 방법을 모아법이라 하는데, 이 방법의 특징은 검액 의 pH가 거의 중성이 되어야 한다는 점이다. 실제 NaCl의 적정에서 AgCl이 백색으로 침전된 후 지시약으로 첨가한 크롬산칼륨이 당량점에서 적갈색 침전 물을 형성한다.
2)Volhard : 은적정법의 일종이다. 티오시안산염의 표준액을 사용하여 은 이온을 적정 하며, 이 때 철(III)이온을 지시약으로 사용하여 종말점을 확인하는 방법이 다. 1874년 J. Volhard에 의해 처음으로 개발되었다. 티오시안산 이온은 은 이온과 다음 식과 같이 정량적으로 반응하여 난용성의 티오시안산은(용 해도적:7×10－13)을 생성한다.
Ag＋＋SCN－ → AgSCN
과잉의 티오시안산 이온과 철(III)이온은 다음 식과 같이 반응하여 붉은 색 을 나타내므로, 종말점을 검출하는데 용이하게 이용된다.
Fe3+＋SCN－ → FeSCN2＋
재결정에 의해 정제한 티오시안산칼륨으로 표준액을 만들거나, 티오시안산 칼륨 또는 티오시안산암모늄을 질산은으로 표정하여 표준액으로 한다. 지 시약의 철(III)염 용액은 황산철(III)암모늄을 질산(아질산이 함유되지 않은 것)에 용해하여 사용한다. 간접적인 방법으로 Cl－, Br－, I－, CN－, CNS－ 등의 정량에 응용된다. 이 경우는 시료에 과잉의 질산은표준액을 가하여 은염의 침전을 형성시키고, 남아있는 은 이온을 티오시안산염으로 적정한 다. 염소이온의 경우는 염화은의 용해도적이 티오시안산은의 용해도적보다 크기 때문에 다음 식에 의한 치환반응이 일어나고, 이 경우는 염화은의 침 전을 여과하고 그 여액에 대하여 은 이온을 적정한다.

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