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등록/수정일13.12.12 / 13.12.12
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1. 실험목적
적외선 분광법을 이해하고 미지시료로부터 스펙트럼을 그려 그 구조를 예측할 수 있다.
2. 이론 및 원리
전자기 스펙트럼의 적외선 (infrared, IR) 영역은 가시선 영역 바로 윗부분으로부터 대략 10-4
m까지 해당된다. IR 영역 내의 파장은 주로 마이크로미터로 주어지며, 진동수는 Hz보다는 파수(wavenumber)로 나타낸다. 파수는 cm-1로 표현되며, 이는 단순히 cm로 나타내는 파장의 역수다.
분자가 갖는 에너지량은 연속적으로 변하는 것이 아니고 양자화(quantized)되어 있다. 즉, 한 개의 분자는 특정한 에너지 준위에 해당되는 특정 진동수에서만 신축 또는 굽힘 진동할 수 있다. 분자가 전자기 복사선에 의해 조사될 때, 진동하는 분자의 진동수와 복사선의 진동수가 일치할 경우에 에너지는 흡수된다. 이 에너지 흡수 결과는 진동을 위한 진폭의 증가를 가져오고, 분자에 의해 흡수된 진동수는 특정한 분자 운동과 일치하기 때문에, 그 분자의 IR 스펙트럼을 측정함으로써 분자 운동의 종류를 알 수 있다. 이러한 운동을 해석하고 나면 분자 내에 들어 있는 결합의 종류(작용기)를 알아낼 수 있다.
IR시료용기나 판으로 쓰는 물질은 보통 NaCl이고, 이것은 5000~650에 모두 쓸 수 있으나 물에 용해되므로 시료나 용매에 수분이 절대적으로 제거되어야 한다. 스펙트럼을 얻고 난 다음에 시료용기는 휘발성 좋고 수분이 없는 , Hexane같은 용매로 깨끗이 닦은 후 건조에 넣어 보관한다. 또 NaCl 외에 KBr 시료용기도 있다.
3. 실험방법
① 실험 전에 30분~1시간가량 기계를 충분히 사전가동 시킨다.
② IR 기계에 아무 것도 끼우지 않은 필름을 넣고 피크 보정을 한다. (background)
③ KBr과 시료(특징적인 흡수 피크를 주는 작용기(functional group)을 갖고 있는 화합물)를 약간 섞어 곱게 갈아준다. 이 때 갈아준 것을 골고루 펴주고, 압축기에 넣어 얇은 디스크를 만든다.
④ 스펙트럼을 그리고 이를 판독하여 구조를 예측한다.
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