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등록/수정일13.05.13 / 13.05.13
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실험제목 : 산화 - 환원적정(과망간산칼륨 산화적정법-하천수 중의 COD측정)
1. 실험 목적
산화제 또는 환원제의 표준용액을 사용하여 시료물질을 완전히 산화 또는 환원시키는데 소모된 양을 측정하여 시료 물질을 정량하는 방법이 산화․환원 적정법이다. 이 실험에서는 일차표준물질을 조제하여 산화제 또는 환원제의 농도를 표준화하고, 이 용액을 사용하여 폐수 중의 오염물질인 COD를 측정하는 방법을 익힌다.
산화‧환원적정이라 함은 산화제 또는 환원제의 표준용액을 써서 시료물질을 정량하는 부피분석법(Volumetric Analysis)의 하나이다. 산화제란 자신이 쉽게 환원되면서 다른 물질을 산화시키는 성질이 강한 물질로 KMnO4, K2Cr2O7, 묽은 질산, 진한 질산, 가열한 진한 황산, Cl2, F2, I2등이 있다. 환원제는 자신이 산화되면서 다른 물질을 환원시키는 힘이 강한 물질로 옥살산(H2C2O4), H2S, SO2, FeSO4, H2, Na, KI등이 있다. 또한 과산화수소와 같이 강산화제와 함께 사용할 경우는 환원제로 강환원제와 함께 사용할 경우는 산화제로 사용하는 물질도 있다.
산화‧환원 적정법에서의 종말점(End Point)은 과망간산 적정법에서 처럼 지시약 없이 진행되는 것과 요오드 적정법에서와 같이 지시약을 사용하는 경우 및 전위차 적정법에서와 같이 전기적인 방법으로 결정하는 방법이 있다. 여기에서는 강산화제인 과망간산 칼륨용액을 이용한 산화적정법으로 하청수 또는 폐수중의 화학적산소요구량(cheical oxygen demand, COD)를 측정하는 실험을 수행한다.
2) 과망간산 칼륨(KMnO4) 산화적정법
KMnO4는 대단히 강한 산화제로 수용액 중에서 비교적 안정하며 환원성 물질을 적정할 수 있다. KMnO4는 용액이 산성, 염기성에 따라 산화능력이 다르며, 주로 강산성용액에서의 산화반응이 이용된다. KMnO4는 황산 산성용액에서 산화작용이 다음과 같다.
2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5O (≡10H)
윗 식에서 1분자의 KMnO4는 5원자의 H를 산화하므로 KMnO4 1그램당량은 1/5 mol에 해당한다. KMnO4 용액을 사용할 경우는 충분한 산성용액으로 하는 것을 원칙으로 하며 산도가 부족할 경우는 Mn2+가 KMnO4를 다음과 같이 분해하여 산화력을 떨어뜨린다.
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